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高鉻合金鋼中鉻的測定
高鉻合金鋼中鉻的測定
方法提要：試樣以鹽酸、過氧化氫溶解，用高氯酸將鉻氧化至高價，然后將生成的高價鉻用硫酸亞鐵銨還原至三價，根據(jù)亞鐵的耗用量來計算鉻的百分含量。
需要試劑：
1、70%高氯酸
2、比重1.19鹽酸
3、30%過氧化氫。
4、硫磷混合酸：在760毫升水中，加入濃硫酸140毫升，濃磷酸100毫升，混勻。
5、0.2%N-苯代鄰氨基苯甲酸指求劑溶液：稱取0.2克試劑，0.2克碳酸鈉，加熱溶液100毫升水中，過濾后使用。
6、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取2.5克硫酸亞鐵銨溶液于1000毫升水中，再加入濃硫酸50毫升，混勻。
7、分析步驟：稱取20毫升試樣，攤販入100毫升錐形瓶中（瓶中預(yù)置過氧化氫2毫升）。加濃鹽酸1毫升，加熱，立即加入高氯酸3毫升，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒高氯酸白煙出瓶口，離火。稍冷，加入硫磷混合酸25毫升，立即用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定。按近終點時，滴加N-苯代鄰氨基苯甲酸，繼續(xù)滴定至紫紅色消失為終點。用同類標(biāo)準(zhǔn)按同法操作求得滴定度，計算出的百分含量。
討論：
測定范圍為2.0-30.0%鉻
含鉻量為2.0-5.0，稱樣100毫克，含鉻量為5.0-10.0%稱樣50毫升；含鉻量為10.0-20.0%，稱樣20毫克；含鉻量為20.0-30.0%，稱樣10毫克。
試樣也可直接用3毫升高氯酸及8-10滴鹽酸溶液。高硅高的試樣，可同時滴加氯氟酸數(shù)滴。含鉻較低的閉幕式術(shù)，可用3毫升高氯酸及8-10滴濃硝酸溶液。高速鋼試樣可用3毫升高氯酸、2毫升磷酸溶液。但按上述方法溶樣后均需經(jīng)高氯酸冒煙出瓶口。
滴定時很好采用雙速滴定管，先用粗滴口（滴速快），迅速放放亞鐵溶液15毫升，邂逅用細(xì)滴口滴定至終點。
