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在測(cè)定鋼鐵中釩時(shí)如何保證試樣分析完全？
在測(cè)定鋼鐵中釩時(shí)如何保證試樣分析完全？
釩是較強(qiáng)的碳化物形成元素，所形成的碳化物有V4C3，V2C及一些更復(fù)雜的形態(tài)。此外，釩與硫、氧、氮也有較強(qiáng)的親和力，能形成硫化物、氧化物或氮化物。在用稀硫酸或稀鹽酸-磷酸混合酸溶解試樣時(shí)，往往不能將各種相態(tài)的釩完全溶解，必須用難溶的相態(tài)須用高氯酸或硫酸-磷酸銨等才能使其溶解。對(duì)有些難溶的相態(tài)須用高殷酸或硫酸-磷酸區(qū)屬冒煙處理（即在較高的溫度和較強(qiáng)的氧化環(huán)境條件下），才能使其完全分解。在分解完全的試樣溶液中，釩大部分是以四價(jià)狀態(tài)存在，也可能有部分是五價(jià)狀態(tài)。四價(jià)釩是一種穩(wěn)定狀態(tài)，在酸性及中性溶液中以VO2+狀態(tài)存在。五價(jià)釩在水溶液的離子狀態(tài)比較復(fù)雜，與溶液的酸度和釩離子的濃度有關(guān)。在較強(qiáng)的酸性溶液中常 以淡藍(lán)色的V02+狀態(tài)存在，在酸性至中性介質(zhì)中則以VO2+或VO（OH）2+的形態(tài)存在�？梢钥隙ǎ谌芤褐胁淮嬖�V5+狀態(tài)的釩離子。
在多種類型的合金鋼中，釩的含量一般不超過(guò)0.5%，但在高速工具鋼中釩的含量可高達(dá)4%。為了保證試樣中各種相態(tài)的釩完全溶解，一般都要經(jīng)過(guò)硫磷酸冒煙處理。含碳、釩都較高的試樣，還須在冒煙時(shí)滴加濃硝酸促使難溶的釩化合物溶解完全。在溶液含硅高的試樣時(shí)，如生鐵，應(yīng)在溶解過(guò)程中滴加少量氫氟酸助溶。
在處理一些碳化物特別難溶的試樣（如Cr12MoV鋼）時(shí)，在蒸發(fā)至硫磷酸冒煙后可將溶液稍冷，補(bǔ)加濃硝酸1-2ml再次蒸發(fā)冒煙。有時(shí)這樣的反復(fù)冒煙需3-4次之多才能使試樣溶盡。
把溶好的溶液通過(guò)HXS-3A型微機(jī)高速分析儀（金屬分析儀）快速得出準(zhǔn)確含量。
