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測量鋼鐵中錳的方法
測量鋼鐵中錳的方法
方法提要：利用高錳酸光度法的原理，使金屬元素分析儀化驗試樣置于硼硅玻璃燒杯中，用濃硝酸、氫氟酸溶解，蒸干驅(qū)氟。然后在有硝酸解存在的硝、磷混酸溶液中，用過硫酸銨將錳氧化成紅色的高錳酸，借此進(jìn)行錳的光度測定。
1、需要試劑：
（1）比重1.42硝酸
（2）40%氫氟酸
（3）硝、磷混酸：在675毫升水中，加入225毫升硝酸（比重1.42），1克硝酸銀，36毫升磷酸（比重1.70），溶解后混勻。
（4）固體過硫酸銨
3、分析步驟：稱取60毫克研細(xì)試樣（160網(wǎng)目以上）置于干燥的250-300毫升玻璃燒杯中，滴加濃硝酸20滴（約1毫升）、濃氫氟酸30滴（約1.5毫升），搖勻，置電爐上加熱蒸發(fā)至干，使大量白煙逸去。取下燒杯，立即加入預(yù)熱近沸的硝、磷混酸15毫升，重新將燒杯置于電爐上加熱至沸，立即加入1.5-2克過硫酸銨，準(zhǔn)確加熱煮沸10秒種，取下燒杯，迅速加水40毫升，搖勻。以水作參比，選用波長530納米、3厘米比色皿，測量吸光度。
4、討論：
（1）很好選用GG-17硼硅玻璃燒杯，經(jīng)空白試驗不含錳。試樣應(yīng)投置杯底一角。
（2）操作時可用燒杯平搖動，蒸干后杯內(nèi)殘余白煙對結(jié)果無影響，但切勿燒焦！
（3）加入過硫酸銨后，要嚴(yán)格控制煮沸10秒鐘，很好用秒表記時，煮沸10秒后，要以上取下燒杯，立即加水40毫升，稀釋后的溶液酸度降低，生成紫紅色的高錳酸即趨穩(wěn)定。
標(biāo)樣與試樣的操作應(yīng)控制相對一致。
